焦糖色鉴别试验
阅读:766     时间::2017-05-27 08:26:18

1、一般规定

本试验除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,实验用水均为蒸馏水。

2、 鉴别试验

2.1试剂和材料

2.1.1DEAE(二乙氨基乙基)纤维素:0.7 meq/g

2.1.2盐酸溶液:0.025 mol/L

2.1.3磷酸化纤维素:0.85 meq/gSIGMA)。

2.2仪器和设备

2.2.1紫外分光光度计(带宽<2nm,色散≤0.5%)。

2.2.2 1 cm比色皿。

2.3分析步骤

2.3.1色素与DEAE纤维素的结合量

称取适量试样,用盐酸溶液转移至一个100 mL容量瓶中,加盐酸溶液稀释定容至刻度,混匀(溶液若浑浊,应离心或过滤),配制成560nm1cm比色皿吸光度约为0.5的试样溶液。取20 mL此试样溶液,加入200 mg DEAE纤维素,充分混匀数分钟后离心或过滤,收集上清液。以盐酸溶液为参比液,使用1 cm比色皿,560 nm处用分光光度计分别测定试样溶液和上清液的吸光度。

2.3.2色素与磷酸化纤维素的结合量

称取200 mg~300 mg试样,用盐酸溶液转移至一个100 mL容量瓶中,加盐酸溶液稀释定容至刻度,混匀(溶液若浑浊,应离心或过滤),得到试样溶液。取40 mL此试样溶液,加入2.0 g磷酸化纤维素,充分混匀数分钟后离心或过滤,收集上清液。以盐酸溶液为参比液,使用1 cm比色皿,560 nm处用分光光度计分别测定试样溶液和上清液的吸光度。

2.3.3吸收比

称取适量试样,配制成1 mg/mL的试样溶液(溶液若浑浊,应离心或过滤)。取适量此试样溶液,用水配制成50 μg/mL稀释后的试样溶液。以水为参比液,使用1 cm比色皿,分别测定1 mg/mL试样溶液在560 nm处的吸光度和50 μg/mL稀释后的试样溶液在280 nm处的吸光度。

2.4结果计算

2.4.1 色素与DEAE纤维素的结合量

色素与DEAE纤维素的结合量w1按公式(A.1)计算:

式中:

A1——试样溶液在560 nm处的吸光度;

A2——试样溶液经DEAE纤维素处理后所得上清液在560 nm处的吸光度。

2.4.2 色素与磷酸化纤维素的结合量

色素与磷酸化纤维素的结合量w2按公式(A.2)计算:

式中:

A3——试样溶液在560 nm处的吸光度;

A4——试样溶液经磷酸化纤维素处理后所得上清液在560 nm处的吸光度。

2.4.3吸收比

吸收比w3按公式(A.3)计算:


式中:

A280——50 μg/mL稀释后的试样溶液在280 nm处的吸光度;

20——稀释倍数;

A560——1 mg/mL试样溶液在560 nm处的吸光度。

2.5  分类鉴别

2.5.1 普通法焦糖色DEAE纤维素的结合量不大于50 %,与磷酸化纤维素的结合量不大于50 %

2.5.2 苛性亚硫酸盐法焦糖色DEAE纤维素的结合量大于50 %吸收比大于50

2.5.3 氨法焦糖色DEAE纤维素的结合量不大于50 %,与磷酸化纤维素的结合量大于50 %

2.5.4 亚硫酸铵法焦糖色DEAE纤维素的结合量大于50 %吸收比不大于50

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